全自動凱氏定氮儀廠家的產(chǎn)品是根據(jù)凱氏定氮法設(shè)計的用于測定化合物或混合物中總氮量的一種儀器。使用前需要校準的項目有空白試驗、回收率的測定、儀器的測量重復(fù)性。
全自動凱氏定氮儀的空白試驗可以檢查儀器的穩(wěn)定程度并排除雜質(zhì)氮的干擾??瞻自囼灧椒ǎ悍Q約05g蔗糖(無氮)代替試樣,按測定步驟進行空白測定,連續(xù)測量兩次,消耗標準滴定溶液的平均體積不得超過0.2mL。
通過回收率的測定可以直接反應(yīng)凱氏定氮儀測量結(jié)果的準確性。利用銨鹽含氮量穩(wěn)定且不用消化的特點,可以簡單快速地測定回收率?;厥章蕼y定方法:將高純度的硫酸銨在105攝氏度下干燥2個小時,稱取0.2g(準確到0.1mg)放入消化燒瓶中,進行蒸餾、滴定,根據(jù)方程式計算氮的含量。
消化液中的硫酸銨在堿性環(huán)境下會轉(zhuǎn)化成氨。為避免水中微量的氨氣受熱逸出,影響測定效果,所以水蒸氣發(fā)生器中的水要堅持酸性。硫酸銨是一種強酸弱堿鹽,需求滿足的堿液使結(jié)合態(tài)的氨反應(yīng)并釋放出來,這個進程中的氫氧化鈉一定要過量,過量的氫氧化鈉會與硫酸銅生成藍色的氫氧化銅堆積,氫氧化銅受熱分化成黑色的氧化銅堆積。查驗蒸餾是否結(jié)束,可用奈氏試紙法,NH4+或NH3遇奈氏試劑會反響生成棕赤色的銨化合物。
待吸收完后,用硫酸或許鹽酸規(guī)范溶液進行酸堿滴定,滴定液的濃度直接影響效果的準確性,有必要按照要求進行制作和標定。混合指示劑在中性溶液中呈灰色,滴定完畢時液體呈灰色。